消解儀的應(yīng)用域以及消解原理
消解儀是種常用的樣品前處理設(shè)備，按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀，目前都有成熟的產(chǎn)品，應(yīng)用很廣泛。就消解而言，微波增強(qiáng)化學(xué)術(shù)消解速度快，處理爐樣品比般電熱板方法快10-100倍，消解效果好，微波加熱的同時(shí)采用壓密封罐，樣品消解徹底，對(duì)于難容樣品效果尤其明顯，樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確
應(yīng)用域
可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理作中，另外微波有機(jī)合成也以其對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來(lái)替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。
電熱消解儀原理
電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過(guò)加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guò)濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過(guò)采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備[1] 。
采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用率開關(guān)管,實(shí)現(xiàn)輸出率的調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過(guò)程的控制
微波消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí)，性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。
消解儀
消解儀
(1)體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣，通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)，
在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)，因而提了能量利用率。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還
)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中，其"供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)缺少形成氣"泡"的"核心"，因而， 對(duì)些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度，有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。